己烯雌酚的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加硫酸1ml溶解后,溶液显橙黄色(已烷雌酚为淡黄色);加水10ml稀释后,橙黄色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致

检查

酸碱度取本品0.10g,加70%乙醇5.0m溶解后,溶液遇石蕊试纸应显中性反应有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加乙醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用乙醇水(1:1)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取己烯雌酚对照品约10mg,加三氯甲烷50ml使溶解,在暗处放置不少于5小时,量取5.0ml,挥干三氯甲烷,残渣(己烯雌酚的顺式体和反式体)加乙醇-水(1:1)25ml使溶解。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇水(80:20)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为己烯雌酚反式体峰与已烯雌酚顺式体峰,理论板数按己烯雌酚反式体峰计算应不低于1000,己烯雌酚反式体峰与顺式体峰之间的分离度应大于5.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至己烯雌酚顺式体峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,不得多于4个,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积之和的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积之和的0.75倍(1.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)