己酮可可碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含己酮可可碱50μg的溶液。对照品溶液取己酮可可碱对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含已酮可可碱50μg的溶液。系统适用性溶液取咖啡因对照品与已酮可可碱对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.544%磷酸二氢钾溶液(48:52)为流动相;检测波长为272nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,咖啡因峰与已酮可可碱峰的分离度应大于5.0,理论板数按己酮可可碱峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。氯化钠精密量取本品10ml,加水40ml,再加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl
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