(1) 取本品 1.0 g ，加 1 ％氢氧化钠溶液 10 ml ，煮沸，放冷，滤过。取滤液 2 ml ，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚 10 ml ，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液 5 ml ，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。
(2) 取本品 1.0 g ，置瓷坩埚中，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。
(3) 取本品 1.0 g ，加水 20 ml 使溶解，滤过，滤液加盐酸 2ml ，加热回流 30 分钟，立即冷却，用乙醚 20 ml 分 2 次振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1 g ，加乙醇 20 ml ，浸泡 1 小时，滤过，取滤液 5 ml ，蒸干，残渣加水 10 ml 、盐酸 1 ml ，自“加热回流 30 分钟”起同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各 4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚 (30 ～ 60 ℃ ) －甲酸乙酯－甲酸 (15:5:1) 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的 5 个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
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