取本品约0.2g,精密称定,置100m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钾溶液(称取高碘酸钾2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3ml与水适量使溶解,再用水稀释至500m1)15ml与0.5mol/L硫酸溶液10ml,置水浴上加热30分钟,放冷。
加碘化钾1.5g,密塞,轻轻振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.902mg的C5H12O5。
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