采用适宜的氨基酸分析法或照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.15g),置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取牛磺酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈-水(70:15:15)为流动相;柱温为60℃;检测波长为338nm;采用柱后衍生法,衍生化试剂为邻苯二甲醛溶液[取氢氧化钠24g、硼酸43.2g溶于约2700ml水中,用硫酸调节pH值至4.0,加入2-巯基乙醇2ml与8%的邻苯二甲醛乙醇溶液10ml,加水至3000m1(临用新制);反应管(内径1mm,长度约40cm)为聚四氟乙烯管;衍生温度为60℃;衍生化试剂流速为每分钟0.5ml;进样体积10kl系统适用性要求理论板数按牛磺酸衍生物峰计算不低于1000。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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