有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测则定溶剂取甲醇75ml与冰醋酸10ml,用水稀释至250ml供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含8g的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40g的溶液。系统适用性溶液取巴氯芬与杂质I对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1m中含巴氯芬4mg和杂质I0.04mg的溶液灵敏度溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含2gg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×50mm,5μm或效能相当的色谱柱);以0.3mol/L冰醋酸溶-甲醇-0.36mol/L戊烷磺酸钠溶液(550:440:20为流动相;检测波长为265nm;进样体积10l。
系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,巴氯芬峰与杂质Ⅰ峰间的分离度应大于10.0,理论板数按巴氯芬峰计算不低于1500;灵敏度溶液色谱图中,巴氯芬峰的信噪比应大测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一政的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%,其他个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),杂贡总量不得过2.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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