照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于双氯芬酸钾25mg),置100m1量瓶中,加70%甲醇溶液适量,超声使双氯芬酸钾溶解,放冷,用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取双氯芬酸钾对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液系统适用性溶液见有关物质项下。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇4%冰醋酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为276nm;系统适用性溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积10μl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
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