照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长为 220nm。理论板数按吗啡峰计算不小于1000。固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物，以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中约含0.5mg的吗啡对照品溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97~1.03之间。 测定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，用pH 值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH约为9，待用。取本品约10g，研成粗粉（过80目筛），精密称取1g，置20ml量瓶中，加5% 醋酸溶液适量，超声处理30分钟使吗啡溶解，取出，放至室温，用55醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前，另取同体积的续滤液预先试验，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗。以含10%甲醇的5% 醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
另取吗啡对照品适量，精密称定，用含有10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.05mg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
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