鉴别
(1)取本品约20mg,加水1ml使溶解,加茚三酮试液5滴,加热,即显蓝紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.4~6.溶液的澄清度取本品适量,加水溶解并制成每1ml中含0.20g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓吸光度取本品,加水溶解并稀释制成每1m中含0.2g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在400nm的波长处测定,吸光度不得过0.05。氨照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。试验应在20~25℃进行。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含200mg的溶液,摇匀。对照品溶液取氯化铵29.7mg,精密称定,置500ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀(每1ml中相当于20g的NH4)。测定法精密量取还原酶Ⅰ溶液(NADH)(取还原型辅酶I适量,用2-氧代戊二酸缓冲液制成每1ml中含0.2mg的溶液。该溶液4℃C可保存3天)1.0ml,置吸收池中,加供试品溶液0.1ml和水1.9ml,混匀,反应5分钟。以水为参比,在340nm的波长处测定吸光度A1,再加入谷氨酸脱氢酶溶液(GLDH)(取谷氨酸脱氢酶适量,加水稀释制成每1m中含1000单位的溶液)0.02ml,混匀,20分钟后测定吸光度A2。同法测定水和对照品溶液的吸光度,分别为B1、B2和C1、C2按下式计算。(A1-A2)-(B1-B2)n含氨量%=C(C1-C2)-(B1-B,××10-×100式中Cs为对照品溶液的氨浓度,g/ml;n为供试品溶液的稀释倍数;W为供试品的称样量。限度含氨不得过0.17%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含丙氨酰谷氨酰胺4mg的溶液对照品溶液取主成分与各杂质对照品适量,分别精密称定,按下表的浓度加流动相溶解并定量稀释制成。主成分与杂质对照品浓度(pg/ml)环-(L丙氨酰-L-谷氨酰胺环-(L丙氨酰L谷氨酸1.6L-焦谷氨酰-L-丙氨酸L-焦谷氨酸8D-丙氨酰-L谷氨酰胺丙氨酰谷氨酰胺L-丙氨酰-L-谷氨酸20色谱条件、系统适用性要求与测定法见丙氨酰谷氨酰胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,各杂质含量与主成分标示量比较,含环-(L-丙氨酰L谷氨酰胺)不得过0.5%、含环-(L丙氨酰-L谷氨酸)不得过0.04%、含L焦谷氨酰L丙氨酸不得过0.5%、含L焦谷氨酸不得过0.2%、含D丙氨酰谷氨酰胺不得过0.25%含L丙氨酰-L谷氨酸不得过0.5%;其他单个未知杂质按外标法以丙氨酰谷氨酰胺峰面积计算,不得过0.5%,其他未知杂质总和不得过1.0%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(无菌粉末)或3.0%(无菌冻干品)(通则0831)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg中含内毒素的量应小于0.050EU无菌取本品,用0.1%无菌蛋白胨水溶液适量溶解后经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗(每膜不少于1o0ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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