丙酸交沙霉素的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取本品2mg,加硫酸5ml溶解,溶液应显红褐色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每l中含1mg的溶液标准品溶液取丙酸交沙霉素标准品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以丙酮正己烷(7:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以磷钼酸乙醇溶液(1→10),置110℃加热数分钟。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点的位置和颜色相同(3)取本品与丙酸交沙霉素标准品各适量,分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液与标准品溶液;照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液与标准品溶液各20,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致(4)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm的波长处有最大吸收。(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1115图)一致以上(2)、(3)两项可选做一项。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取丙酸交沙霉素标准品约5mg,加甲醇10ml和稀磷酸401使溶解,放置5分钟色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液10ml与0.05mol/L磷酸氢二钾40ml,混匀,调节pH值至7.5)-甲醇(18:82)为流动相;柱温40℃,检测波长为231nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,丙酸交沙霉素峰与相对保留时间约为0.7处杂质峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的14倍(14.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定。内标溶液取乙醇适量,用水稀释制成每1ml中含乙醇601g的溶液。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加内标溶液5ml使溶解,密封。对照品溶液取甲醇、异丙醇和二氯甲烷各适量,分别精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇、异丙醇和二氯甲烷分别约为1004g、1001g、12μg的混合溶液,精密量取ml置顶空瓶中,密封,色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为30℃;检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为20分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为:甲醇、乙醇、异丙醇和二氯甲烷,各峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积比值计算,含甲醇不得过0.5%,异丙醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在60℃减压干燥3小时(通则0831),减失重量不得过2.0%炽灼残渣取本品约1g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。