照高效液相色谱法(通则0512)测定。
内标溶液取甲睾酮,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液供试品溶液取本品约12.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取丙酸倍氯米松对照品约12.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(74:26)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μl系统适用性要求理论板数按丙酸倍氯米松峰计算不低于2500,丙酸倍氯米松峰与内标物质峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。
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