鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品1瓶,在铝盖上钻一小孔,插人连有干燥橡皮管的注射针(勿与液面接触),橡皮管的一端通入水中放气,待抛射剂气化挥尽,除去铝盖,置水浴上除尽瓶内残留的抛射剂,加环己烷3ml洗涤内容物,静置后滤过。共洗涤3次,用同一滤纸滤过,瓶内和滤纸上的残留物用热风除去环已烷后,加无水乙醇50ml使溶解,滤过,精密量取续滤液适量(约相当于丙酸倍氯米松1mg),用无水乙醇稀释至50ml,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在239nm的波长处有最大吸收。
检查
微细粒子剂量照吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法(通则0951第一法)测定供试品溶液取本品,依法操作,下层锥形瓶中置30ml乙醇接受液,上层锥形瓶置Tm乙醇接受液。充分振摇,试喷5次,撒压喷射20次(注意每次喷射间隔5秒并缓缓振摇),用乙醇适量清洗规定部件,合并洗液与下层锥形瓶(H)中的接受液,置5σml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,充分振摇,滤过,精密量取续滤液适量,用乙醇定量稀释制成每1m中约含10μ的溶液对照品溶液取丙酸倍氯米松对照品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积50l系统适用性要求与测定法见含量测定项下。限度每揿含丙酸倍氯米松50~100g的气雾剂,微细粒子药物量应不低于每揿标示量的20%;每揿含丙酸倍氯米松100gg以上的气雾剂,微细粒子药物量应符合规定泄漏率取供试品12瓶,去除外包装,用乙醇将表面清洗干净,室温垂直(直立)放置24小时,分别精密称定重量(W1),再在室温放置72小时(精确至30分钟),再分别精密称定重量(W2),置2~8℃冷却后,迅速在阀上面钻一小孔,放置至室温待抛射剂完全气化挥尽后,将瓶与阀分离,用乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定重量(W3),按下式计算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3.5%,并不得有1瓶大于5%。年泄漏率=365×24×(W1-W2)/[72×(W1-W3)]×100%其他除递送剂量均一性与每揿喷量外,应符合气雾剂项下有关的各项规定(通则0113)。
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