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熊胆的化学成分及理化鉴别

2023.5.30
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  化学成分

  含胆汁酸20%~80%, 主要为熊胆特有的熊去氧胆酸(ursodeoxycholic acid), 优品可达70%以上, 并有 鹅去氧胆酸(chenodeoxycholicacid)、胆酸及去氧胆酸等.这些胆酸通常与 牛磺酸(taurine)、 甘氨酸结合, 并形成钠或钙盐存在, 如 牛磺熊去氧胆酸(tauroursodeoxycholic acid)及牛磺鹅去氧胆酸(taurochenodeoxycholic acid), 前者系解痉有效成分.熊去氧胆酸熔点202℃, 旋光度+53.07,可借以与其他动物胆区别.化学成分研究进展:略

  理化鉴别

  1. 取胆仁少许投入水中, 可在水面盘旋而逐渐溶解, 显黄色线状下沉器底而不扩散;另取胆仁碎末用火烧之则起泡而无腥气.

  2. 取胆仁粉末在紫外灯下应显黄白色荧光, 而不应显棕黄色光;另取粉末约0.2g溶于7% 冰醋酸溶液20ml中, 溶液不应显浅蓝色乳浊荧光(与牛、羊胆区别).

  3. 取胆仁0.5g, 用5% 氢氧化钾液溶解, 煮沸水解后, 加盐酸酸化, 以乙醚萃取, 乙醚液水洗, 蒸去乙醚, 得游离的熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸;提取物溶于2%氨水, 再加10% 氯化钡溶液, 滤过, 沉淀(去氧胆酸钡盐)加10% 碳酸钠溶液, 加热, 除去钡盐, 加盐酸酸化, 用 乙醚萃取, 蒸去乙醚, 以醋酸乙酯溶解残渣, 放置后滤过;取析出的结晶(鹅去氧胆酸不析出结晶)干燥后测定熔点, 如为202℃, 则为熊去氧胆酸.此法亦可精密称量结晶, 以测熊去氧胆酸的含量.

  4. 薄层层析:取胆仁约100mg, 加甲醇10ml, 温热使溶, 放冷滤过, 滤液浓缩近干, 加20%氢氧化钠溶液5ml, 水浴水解5小时, 放冷,加盐酸至pH2~3, 以醋酸乙酯萃取2次, 合并醋酸乙酯液, 浓缩至约5 ml, 作为供试品溶液.另取胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸及去氧胆酸各约1mg, 分别加甲醇1ml溶解作为对照品溶液.取上述溶液点样于同一硅胶G 薄层板上, 用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层液展开16~18cm, 取出, 晾干.喷雾30%硫酸, 105℃干燥10分钟, 供试品应有与熊去氧胆酸相同的斑点.

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