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右酮洛芬氨丁三醇的性状及鉴别方法

2023.5.31
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zhaoqisun

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性状

本品为白色结晶性粉末;有刺激性特臭本品在水或甲醇中易溶,在乙醚中不溶比旋度取本品2g,加水50ml,充分搅拌使溶解,用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~1.5,使渐渐析出沉淀,继续搅拌30分钟,滤过,滤渣用水60ml洗涤3次(每次oml),在60℃减压干燥至恒重,精密称取适量,加二氯乙烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+56.0°至+60.0°。吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在260nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为425~451

鉴别

(1)取本品约50mg,加水5ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,微温,即生成橙色沉淀。(2)取本品0.6g,加硫酸4ml,直火加热约15分钟后,放冷,缓缓加水5ml,加饱和氢氧化钠溶液使成碱性,加热,发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变黑(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则


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