甲地高辛的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)lnl溶解后,沿管壁缓缓加硫酸ln,使成两液层,接界处显紫色;放置后,冰醋酸层显蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集728图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加溶剂[乙腈-水(34:66)]溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含12.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(34:66)为流动相;检测波长为218nm;进样体积201测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(5.0%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。