注射用甲磺酸酚妥拉明的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品约30mg,加水15m1溶解后,分成三份,分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液,分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

酸度取本品5瓶,每瓶加水1m1溶解后,合并,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明l0mg),置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1m1,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲磺酸酚妥拉明有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(通则0941)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg甲磺酸酚妥拉明中含内毒素的量应小于5.0EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)