结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品约0.20g,加水20ml,使成均匀混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约37.5mg,精密称定,置25m棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4m溶解后,用流动相A稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取头孢地尼对照品约37.5mg,置25ml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后,用流动相A稀释至刻度,摇匀,在水浴中加热约35分钟,放冷,制得每1ml中约含1.5mg的头孢地尼与其降解杂质的混合溶液(其中杂质I杂质J杂质K、杂质L的量各约2%)。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.75g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)1000ml,加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加人0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,按表1进行线性梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为254nm;进样体积20pl表1梯度洗脱程序时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)255系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢地尼的保留时间约为22分钟,头孢地尼峰与杂质J峰之间的分离度应不小于1.2,杂质I峰与杂质J峰之间、头孢地尼峰与杂质K峰之间及杂质K峰与杂质L峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质峰面积与对照溶液主峰面积比较,均应不得过表2中的限度值,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。水分取本品,加甲酰胺与甲醇的混合溶液(2:1)使溶解,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。 表2头孢地尼特定杂质的相对保留时间及限度杂质名称相对限度(%)杂质名称相对保留时间保留时/限度(%)杂质A0.140.杂质M0.7杂质0.2杂质N杂质杂质O杂质D0.450.2杂质P1.51杂质E0.57杂质Q1.590.5杂质F0.71杂质R1.65杂质G0.74杂质S1.700.5杂质H0.74杂质T1.750.5杂质K1.100.7单个未知能1.830.5杂质I0.86杂质U杂质J0.95杂质L1.14注:表中限度0.2%、0.5%、0.7%,即为杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍、0.5倍、0.7倍,其中杂质G与杂质H峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍,杂质I杂质J杂质K与杂质L峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍,杂质M与杂质N峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
首页
