头孢羟氨苄片的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取本品细粉适量,加水适量,超声使溶解并稀释制成每1m中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计12.5mg的溶液,滤过,取续滤液1ml,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的细粉适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢羟氨苄(按C;H1NO3S计)1mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、杂质对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢羟氨苄有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,α对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,加水定量稀释制成每1ml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)25g的溶液。对照品溶液取头孢羟氨苄对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25gg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在263nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)