鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集129图)一致(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.0溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。吸光度取本品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在237mm的波长处测定,其吸光度为0.65~0.72。有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定。临用新制。供试品溶液取本品约75mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。杂质A对照品贮备液取杂质A对照品适量,加少量乙腈使溶解,再用水稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液系统适用性溶液取供试品溶液1ml,加盐酸溶液(1→-4)1ml,水8ml,摇匀,置60℃的水浴中加热约12分钟,立即放入冰浴中冷却,加杂质A对照品贮备液1ml,混匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含1.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH2.3)(取磷酸氢二钾1.742g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.3)-乙腈(970:30)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(pH2.3)乙腈(600:400.流动相B,流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为220nm;进样体积20时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)10041100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢噻吩峰的保留时间约为26分钟,杂质C、杂质B和杂质D的相对保留时间分别约为0.2、0.7和0.9,杂质A峰与头孢噻吩峰之间的分离度应不小于2.0。灵敏度溶液色谱图中,主峰峰高的信噪比应大于1测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质B峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),杂质D峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计头孢噻吩3-位异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1m中约含0.3mg的溶液。系统适用性溶液取头孢噻吩对照品和头孢噻吩3-位异构体对照品各适量,置同一量瓶中,先加少量甲醇使溶解,再用水稀释制成每1ml中各约含6g的溶液灵敏庋溶液精密量取系统适用性溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中各约含0.6gg的溶液。色谱条件用苯已基三键键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂;以0.05mol/L甲酸胺溶液(用甲酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(85:9:6)为流动相;柱温为35℃;检测波长为254nm;进样体积5kl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢噻吩与头孢噻吩3-位异构体依次洗脱,头孢噻吩峰与头孢噻吩3-位异构体峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,头孢噻吩峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中,头孢噻吩3位异构体峰面积不得大于头孢噻吩峰面积的0.5%头孢噻吩聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置10m1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液取头孢噻吩对照品约25mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25Hg的溶液系统适用性溶液取蓝色葡聚糖2000适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件用葡聚糖凝胶G10(40~120m)为填充剂,玻璃柱内径1.0~1.4cm,柱长30~40cm。以pH7.0的0.02mol/L磷酸盐缓冲液[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相A,以水为流动相B,流速约为每分钟1.0ml;检测波长为25nm;进样体积100~200gl。系统适用性要求系统适用性溶液分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中,按蓝色葡聚糖2000峰计算,理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0,蓝色葡聚糖2000的保留时间的比值应在0.93~1.07之间。对照溶 液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰,与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相,精密量取对照溶液连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%测定法以流动相A为流动相,精密量取供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图;以流动相B为流动相,精密量取对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以头孢噻吩峰面积计算,含头孢噻吩聚合物的量不得过0.10%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。内标溶液取丁酮适量,用二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液1ml使溶解,密封对照品溶液取乙醇和丙酮各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以100%的聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟30℃的速率升温至150℃,维持0.5分钟,再以每分钟50℃的速率升温至210℃,维持3分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,乙醇与丙酮的残留量均立符合规定。2-乙基己酸取本品适量,依法测定(通则0873),不得过0.5%(采用2-乙基己酸钠成盐工艺的产品)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分不得过1.0%。可见异物取本品5份,每份各1.0g,加微粒检查用水溶解后,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10m及0pm以上的微粒不得过6000个,含25μm及25m以上的微应不得过600个。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头噻吩中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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