山楂化滞的鉴别及含量测定

　　鉴别

　　（1）取本品，置显微镜下观察:果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约125μm。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48-80μm。种皮栅状细胞黄色或棕红色，表面观多角形，细胞小，壁厚。（2）取本品9g，切碎，加硅藻土适量，研匀，加甲醇50ml，置水浴上回流30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl0，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　检查:应符合丸剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

　　含量测定

　　取重量差异项下的本品3g，剪碎，精密称定，加水10ml，放置使溶散，滤过；药渣再用水10ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30-60℃）浸泡2次，每次5ml（浸泡2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷（3:2）混合溶液，微热使溶解，转移至5ml量瓶内。并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20:5:8:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长:λS=535nm，λR=650nm．测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品每丸含山渣以能果酸（C30H48O3）计，不得少于4.5mg。