碱度取本品0.10g,加水100ml振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过3.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%吉他霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2mg的溶液。标准品溶液(1)取吉他霉素标准品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2mg的溶液标准品溶液(2)取标准品溶液(1)5ml,置25m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-甲醇-乙腈(40:55:5)为流动相;柱温为60℃;检测波长为231nm;进样体积10l。系统适用性要求标准品溶液(1)色谱图应与标准图谱致测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液(1)、(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。吉他霉素主组分出峰顺序依次为吉他霉素A3、Ag、A7、A6、A5、A4、A1、A3、A13。限度按外标法以吉他霉素A5的峰面积计算,吉他霉素A5应为35%~70%,A1应为5%~25%,A1、A13均应为3%15%;吉他霉素主组分A9、A8、A7和不得少于85%
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