有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品,即得。对照品贮备液取洋地黄毒苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液。对照品溶液精密量取对照品贮备液适量,用稀乙醇定量稀释制成每1ml中含1gg的溶液。系统适用性溶液取供试品溶液1ml,加对照品贮备液20pl,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(10:90)为流动相A,乙腈-水(60:40)为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm;流速为每分钟1.5ml;进样体积100。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,洋地黄毒苷峰与相邻辅料峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过地高辛标示量的2.0%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
供试品溶液精密量取本品3ml,置顶空瓶中,密封对照品溶液精密量取甲醇适量,用水稀释制成每1ml中含0.51的溶液,精密量取3ml,置顶空瓶中,密封系统适用性溶液精密量取对照品溶液3ml,置顶空瓶中,加乙醇0.3ml,密封色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟25℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为150℃,检测器温度为200℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇的残留量不得过0.05%(ml/ml)乙醇量取本品,照乙醇量测定法(通则0711)测定,含乙醇应为9.0%~11.0%。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通则0123)
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