酸碱度取本品1.25g,加水50ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为6.8~8有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并制成每1m1中约含mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸氢二钠缓冲液(取10%四丁基氢氧化铵水溶液8.0ml和磷酸氢二钠2.2g,加水溶解使成780ml,并用磷酸调节pH值至7.8)-甲醇(78:22)为流动相;柱温为40℃;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求.理论板数按亚叶酸峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封对照品溶液取甲醇与乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg与乙醇0.4mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)为固定液,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含甲醇不得过0.3%,含乙醇不得过1.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过16.0%。重金属取本品0.40g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之五十。
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