吗替麦考酚酯胶囊的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

临用新制或存放在4~8℃。供试品溶液取装量差异项下内容物适量(约相当于吗替麦考酚酯0.2g),精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈适量超声使吗替麦考酚酯溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含吗替麦考酚酯2μg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含吗替麦考酚酯0.5g的溶液杂质F对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见吗替麦考酚酯有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质F按外标法以峰面积计算,不得过标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的8倍(0.8%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计吗替麦考酚酯照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下内容物适量(约相当于吗替麦考酚酯0.25g),精密称定,置100m量瓶中,加水10ml,超声15分钟,加乙腈适量超声使吗替麦考酚酯溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见吗替麦考酚酯z-吗替麦考酚酯项下。限度供试品溶液色谱图中如有与Z-吗替麦考酚酯峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1m中约含吗替麦考酚酯25g的溶液。对照品溶液取吗替麦考酚酯对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含25g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在304nm的波长处分别测定吸光度。计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)