鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂含0.12%辛烷磺酸钠的流动相溶液供试品溶液取本品细粉适量,加溶剂使伏格列波糖溶解并稀释制成每1ml中约含伏格列波糖o.1mg(0.1mg规格)或0.2mg(0.2mg规格和0.3ng规格)的溶液,滤过。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取伏格列波糖与杂质I对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中分别约含伏格列波糖0.1mg及杂质I、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各1pg的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件见伏格列波糖有关物质项下。进样体积100l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为伏格列波糖峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰,相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,伏格列波糖峰信噪比应不小于10测定法见伏格列波糖有关物质项下限度供试品溶液的色谱图中,除淀粉、乳糖、甘露醇色谱峰外如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水500ml(0.1mg规格)或900ml(0.2mg规格和0.3ng规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液,滤过,精密量取续滤液(0.1mg规格和0.mg规格)或3ml(0.3mg规格),置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取伏格列波糖对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.221g的溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.11pg的溶液。色谱条件见含量测定项下(调节色谱系统,使伏格列波糖峰保留时间约为10分钟,并调节荧光反应试剂的流速与流动相的流速一致)。进样体积100l系统适用性要求理论板数按伏格列波糖峰计算不低于30测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)