米非司酮的性状及鉴别方法

性状

本品为淡黄色结晶性粉末;无臭,无味本品在甲醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇或乙酸乙酯中溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为192~196℃。比旋度取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+124至+129

鉴别

(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在304nm与260nm的波长处有最大吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1141图)一致有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水三乙胺(75:25:0.05)为流动相;检测波长为304mm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按米非司酮峰计算不低于20测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)