酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.溶液的颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液应无色硫酸盐取本品0.30g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.033%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约20mg,加水溶解并稀释制成每ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1m中约含0.8gg的溶液。系统适用性溶液取吡嗪酰胺适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液,取溶液4ml与盐酸ml,混匀,置水浴中加热5分钟,使吡嗪酰胺部分水解为吡嗪,放冷。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用水醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(92:8)为流动相;检测波长为268nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数安吡嗪酰胺峰计算不低于3000,最大降解产物吡嗪酸峰与吡酰胺峰之间的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至互重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(通则0841),遗留残喳不得过0.1%。重金属取本品0.5g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与23ml,加热溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
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