吲达帕胺的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相适量,置热水浴中振摇溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液取本品约20mg,加甲醇5ml溶解,用流动相稀释至100ml,摇匀,取5ml,加1mol/L氢氧化钠溶液ml,摇匀,置水浴中加热1小时,放冷,用1mol/L盐酸溶液调节至中性,用流动相稀释至50ml,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.1)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,吲达帕胺峰的保留时间约为12分钟,吲达帕胺峰与相对保留时间约为26的降解产物峰之间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过2.4%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。