利血平的检查方法

氧化产物取本品20mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取利血平10mg,加冰醋酸1m1使溶解,用甲醇稀释制成每1ml中约含40gg的溶液,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相;检测波长为268nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按利血平峰计算不低于4000。利血平峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.15%(通则0841)。