鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在253nm的波长处有最小吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物研细,取适量(约相当于利培酮5mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使利培酮溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见利培酮有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对保留时间之前的峰不计),单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入50m量瓶中,囊壳用0.1mol/L盐酸溶液洗净,洗液并人50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,超声使利培酮溶解,放冷,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取利培酮对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在274mm的波长处分别测定吸光度,计算含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液,滤过,弃去初滤液15ml,取续滤液对照品溶液取利培酮对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积501。系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103
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