佐米曲普坦的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品10mg,置干燥具塞试管中,加丙二酸20mg,醋酐20滴,置沸水浴中加热1~3分钟,溶液即显红棕色。(2)取本品与佐米曲普坦对照品各适量,照有关物质测定项下的方法,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含佐米曲普坦25μg的溶液,取20l注人液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(3)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在222nm与283nm的波长处有最大吸收,在247nm的波长处有最小吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Ultimate XB o18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾6.8g,庚烷磺酸钠1.01g,加水溶解并稀释至1000ml,用三乙胺调节pH值至6.0)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为224nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于200,佐米曲普坦峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。R-异构体照毛细管电泳法(通则0542)测定供试品溶液取本品约50mg,置100m量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液分别取佐米曲普坦对照品与R-异构体对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每lml中含佐米曲普坦0.5mg与R异构体2.5g的混合溶液电泳条件用弹性石英毛细管柱(内径50m)为分离通道;以30mmol/L羟丙基-β环糊精溶液(用磷酸调节pH值至2.2的50mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液配制)为运行缓冲液;检测波长为225nm;分离电压为20kV,进样端为阳极;柱温25℃;0.5psi压力进样5秒;进样前需用运行缓冲液预清洗10分钟系统适用性要求系统适用性溶液电泳图中,理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于5000,佐米曲普坦峰与R异构体峰之间的分离度应符合要求测定法取供试品溶液与对照溶液,分别进样,记录电泳图。限度供试品溶液电泳图中如有与R异构体迁移时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。残留溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约1.0g,置10m1量瓶中,加N二甲基甲酰胺适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷60g、乙酸乙酯0.5mg、二氧六环38g与甲苯89g的混合溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,再以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约0.5g,置10ml量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至140℃,再以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为220℃;电子捕获检测器(uECD);检测器温度为350℃;进样体积1l。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,残留量应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。