鉴别
(1)取本品1罐,用注射针头通过铝盖钻一小孔(混悬型需冷冻后操作),待气放完后除去铝盖,倾取内容物置试管中,加三氯化铁试液2滴,振摇,溶液显紫色,再滴加碳酸氢钠试液即生成橙红色混浊。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1罐,照鉴别(1)操作,取内容物用甲醇制成每1ml中约含沙丁胺醇1mg的溶液(若溶液混浊,则需滤过后取续滤液)对照品溶液取沙丁胺醇对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中含1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯异丙醇-水浓氨溶液(50:30:16:4)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101l,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置二乙胺饱和蒸气中熏蒸5分钟,取出,喷以重氮对硝基苯胺试液使显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(2)、(3)两项可选做一项
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品1罐,揿压喷射数次(约相当于沙丁胺醇5mg)置干燥的小烧杯中,精密加流动相10m,超声使沙丁胺醇溶解,滤过,取续滤液(12小时内测定)对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀(12小时内测定)。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见沙丁胺醇有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。微细粒子剂量照吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法(通则0951)测定供试品溶液取本品,依法测定,下层锥形瓶中置乙醇吸收液,上层锥形瓶置ml乙醇吸收液。充分振摇,试揿5次,揿压喷射20次(注意每撤间隔5秒并缓缓振摇),用乙醇适量清洗规定部件,合并洗液与下层锥形瓶中的吸收液,置5oml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含12μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见含量测定项下。限度按外标法以峰面积计算,溶液型气雾剂的微细粒子药物量应不低于每揿标示量的20%,混悬型气雾剂的微细粒子药物量应不低于每揿标示量的30%。泄漏率取供试品12罐,去除外包装,用乙醇将表面清洗干净,室温垂直(直立)放置24小时,分别精密称定重量(W1),再在室温放置72小时(精确至30分钟),再分别精密称定重量(W2),置2~8℃冷却后,迅速在阀上面钻一小孔,放置至室温,待抛射剂完全气化挥尽后,将瓶与阀分离,用乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定重量(W3),按下式计算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3.5%,并不得有1瓶大年泄漏率=365×24×(W1-W2)/72×(W1-W3)]×100%其他除每揿喷量与递送剂量均一性外,应符合气雾剂项下有关的各项规定(通则0113)
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