鉴别
(1)取本品约0.1g与无水碳酸钠1g,置坩埚中混匀,加热熔融后,放冷,加水20ml使溶解,滤过;滤液加硝酸使成酸性后,显氯化物鉴别(1)的反应与磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集218图)一致。
检查
酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,立即依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。(供注射用)氯化物取本品0.40g,依法检查(通则0801),立即观察,与标准氯化钠溶液7.2m制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)磷酸盐取本品0.10g,加水100ml使溶解,加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g,加水20ml,加热使溶解;另取水50ml,加硫酸28ml,摇匀,放冷,将上述两种溶液混合,摇匀,加水稀释至100ml)4ml,加酸性氯化亚锡溶液(临用前,取酸性氯化亚锡试液1ml,加2mol/L盐酸溶液10ml,摇匀)0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与取标准磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含磷酸5gg的溶液)2ml,加水98ml,同法操作制成的对照溶液比较,不得更深(0.01%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,用丁酮-水-丙酮-无水甲酸(80:12:4:2)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,在暖气流下晾干后,置110℃加热10分钟。取另一展开缸,在底部放一小烧杯,加等体积的5%高锰酸钾溶液与盐酸,将加热后的薄层板趁热放入此展开缸中,盖上盖子,在氯气中放置2分钟,取出。将薄层板置冷气流下,除去多余的氯气,直至在点样处的下方,滴碘化钾淀粉溶液(取碘化钾0.75g,加水100ml使溶解,加热至沸,边搅拌边加人已加可溶性淀粉0.5g的水35ml,煮沸2分钟)1滴后,薄层板仅显极浅的蓝色(避免薄层板过长时间地置于冷气流下)。喷以碘化钾淀粉溶液,放置5分钟后,立即检视。限度供试品溶液如显杂质斑点(除原点外),其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为6.0%~7.0%重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。无菌取本品,用适宜溶剂溶解后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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