酸度取本品0.10g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~4.0溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取环磷腺苷对照品约10mg,加水5ml使溶解,加1mol/L的盐酸溶液1ml,水浴加热30分钟后冷却,用氢氧化钠试液调至中性,用水稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢钾溶液与四丁基溴化铵的混合溶液(取磷酸二氢钾6.8g与四丁基溴化铵3.2g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀,用磷酸调节pH值至4.3)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为258nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,环磷腺苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。理论板数按环磷腺苷峰计算不低于2000,拖尾因子应小于1.4。测定法精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍左右(至三磷酸腺苷出峰限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取本品0.50g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg环磷腺苷中含内毒素的量应小于3.7EU。
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