鉴别
(1)取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液1ml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。(2)取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2滴,即显紫色。(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm和298nm的波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
间氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液临用新制。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照品溶液取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8g的溶液。系统适用性溶液取帕司烟肼和间氨基酚对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含帕司烟肼1mg和间氨基酚1.8g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g,加水适量使溶解,加10%四丁基氢氧化铵溶液23ml,加水至1000ml)-甲醇(90:10)为流动相;检测波长为28nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000,异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.25%。氯化物取本品0.50g,加水48ml,加热溶解,放冷,加硝酸2ml,摇匀,将溶液分为两等份,分置50m纳氏比色管中份中加硝酸银试液1ml,放置10分钟,用滤纸反复滤过,至滤液完全澄清,加标准氯化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液1ml与水使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更浓(0.03%)。硫酸盐取本品2.0g,加水50ml,水浴加热溶解,放冷,加稀盐酸4ml,反复滤过至溶液澄清,滤液分为两等份,分置50ml的纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如浑浊,反复滤过至滤液澄清,再加标准硫酸钾溶液0ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更浓(0.05%干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
首页
