酸碱度取本品0.85g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.85g,分别加水0ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深红霉素B、C组分及有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(15:1)。供试品溶液取本品,加甲醇适量(10mg加甲醇1m)溶解后,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液5ml,置100m量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取红霉素标准品适量,130℃加热破坏小时,加甲醇适量(红霉素10mg加甲醇1ml)溶解后,用溶剂稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸氢二钾8.7g,加水1000ml,用20%磷酸调节H值至8.2)-乙腈(40:60)为流动相;柱温为35℃;波长为15mm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,按红霉素红霉素A、杂质Ⅰ、红霉素B、红霉素烯醇醚峰的顺序出峰必要时,用红霉素C、红霉素B、红霉素烯醇醚对照品进行峰定位),红霉素A峰与红霉素烯醇醚峰之间的分离度应大于14.0,红霉素A峰的拖尾因子应小于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度红霉素B按校正后的峰面积计算(乘以校正因子7)和红霉素C峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(5.0%),供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除乳糖酸外(约为2分钟),红霉素烯醇醚和杂质Ⅰ按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.09、0.15)和其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(3.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(5.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。水分取本品约0.2g,加10%的咪唑无水甲醇溶液使溶解,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0%。红霉素A组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约0.17g,精密称定,加甲醇适量(10ng加甲醇1ml)溶解后,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液。标准品溶液取红霉素标准品约0.1g,精密称定,加甲醇适量(10mg加甲醇1ml)溶解后,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见红霉素B、C组分及有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液,分别注人液相色谱仪。限度按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量。按无水物计,不得少于59.1%。可见异物取本品5份,每份为制剂最大规格量,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品3份,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0903),每1g样品中,含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg红霉素中含内毒素的量应小于1.0EU。(供注射用无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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