茶苯海明的检查方法

氯化物取本品0.30g,置200ml量瓶中,加水50ml氨试液3ml与10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5分钟,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15分钟,并时时振摇,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,滤过,取续滤液25ml,置50m1纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液1.5m制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含茶苯海明0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含茶苯海明6g的溶液系统适用性溶液取茶碱与茶苯海明适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含20g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇三乙胺缓冲液(1:1)为流动相;检测波长为225nm;进样体积10pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为茶碱峰、8-氯茶碱峰与苯海拉明峰,理论板数按苯海拉明峰计算不低于200,茶碱峰与8-氯茶碱峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至苯海拉明峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,茶碱峰面积不得大于对照溶液中8-氯茶碱峰面积的0.75倍,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中8-氯茶碱峰面积干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十