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枸橼酸铋钾的检查方法

2023.7.07
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zhaoqisun

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酸碱度取本品0.60g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0。硫酸盐取本品1.0g加水20ml溶解后,滴加稀盐酸4ml,置水浴中加热10分钟,放冷,滤过,滤液分成2等份:1份中加25%氯化钡溶液5ml,放置10分钟,反复滤过,至滤液澄清,用水稀释成40ml后,加标准硫酸钾溶液2.0ml,再加水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照液;另1份中用水稀释成40ml后,加25%氯化钡溶液5ml,再加水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,与对照液比较,不得更浓(0.04%)。硝酸盐取本品0.50g,置试管中,加水5ml溶解后,加硫酸5ml,注意混匀,放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液5ml,使成两液层,接界面不得立即显棕色干燥失重取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)铜盐取本品0.20g,加水2ml和10%枸橼酸铵溶液2ml溶解后,用氨试液调节溶液的pH值为8~9,加0.1%双环己酮草酰二腙稀乙醇溶液5ml,再加水使成50ml,如显色与标准硫酸铜溶液[称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.393g,置l00oml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于10g的铜(Cu)]0.50ml按同法操作制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。铅盐以本品1.0g,在600℃炽灼使完全灰化,放冷后滴加硝酸0.5~1.0ml使溶解,在水浴上蒸干,放冷,加氢氧化钾溶液(1→6)约5ml,使pH值达10以上,煮沸2分钟,放冷,滤过,残渣用少量水洗,洗液与滤液合并,用醋酸调节pH值至7,用水稀释成25ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,如显色,与标准铅溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002%)含氨量取本品约1g,精密称定,照氮测定法(通则0704第一法),自“沿瓶壁缓缓加水250m”起(但将加40%氢氧化钠溶液75ml改为30ml1),依法测定。每lml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.703mg的NH3。含氨量应为2%~6%

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