乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清(通则0902第一法)。硫酸盐取本品1.0g,加水50m1,加热充分振摇后,放冷,滤过,取滤液25m1,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)氟取本品约10mg,精密称定,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为18.6%~21.2%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释成每1ml中约含0.4Pg的溶液。对照品贮备液取杂质I对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照品溶液精密量取对照品贮备液适量,用流动相定量稀释成每1m中约含0.4g的溶液系统适用性溶液取供试品溶液和对照品贮备液各适量,用流动相定量稀释成每1m中各约含10μg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释成每1m中约含0.1g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈(55:45)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰和主成分峰之间的分离度应大于20;灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%);供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定干燥失重取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
首页
