鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于氟康唑0.1g),加甲醇10ml,振摇使氟康唑溶解,滤过,取滤液。对照品溶液取氟康唑对照品0.1g,加甲醇10ml溶解。色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以二氯甲烷甲醇浓氨溶液(80:20:1)为展开剂测定法吸取上述两种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(25mm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品内容物适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含氟康唑0.2mg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在261m与267nm的波长处有最大吸收,在264nm的波长处有最小吸收以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟康唑1mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含氟康唑10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(45:55)为流动相;检测波长为26nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按氟康唑峰计算不低于测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以盐酸溶液(9→-1000500ml(50mg规格)或1000ml(100mg、150mg规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶岀液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取氟康唑对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在261nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
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