氢化可的松琥珀酸钠的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品1%的水溶液,加入等体积的碱性酒石酸铜试液,加热后,即产生红色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集994图)一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取氢化可的松对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液系统适用性溶液取氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠0.2mg与氢化可的松6g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢钾溶液调节pH值至5.0±0.1)-甲醇(57:43)为流动相;柱温40℃;检测波长为242nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氢化可的松琥珀酸钠峰的保留时间约为16分钟,氢化可的松峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为1.2,理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算不低于3000,氢化可的松琥珀酸钠峰与氢化可的松峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品濬液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与氢化可的松保留时间致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过3.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),氢化可的松与其他杂质总量不得过3.0%。干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。含钠量取本品1.0g精密称定,加冰醋酸75ml,缓慢加热使溶解,放冷,加二氧六环20m,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液显蓝紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的钠,按干燥品计算,含钠量应为4.60%~4.84%