氢溴酸东莨菪碱的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性后,加三氯甲烷5ml,振摇,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中加二氯化汞的乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100ml)1.5ml,即生成白色沉淀(与阿托品及后马托品的区别)(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集288图)一致(3)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

溶液的澄清度取本品0.50g,加水15ml溶解后,溶液应澄清。酸度取本品0.50g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。其他生物碱取本品0.10g,加水2ml溶解后,分成两等份:一份中加氨试液2~3滴,不得发生浑浊;另一份中加氢氧化钾试液数滴,只许发生瞬即消失的类白色浑浊。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并制成每1m1中含0.3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.25%十烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按东莨菪碱峰计算不低于600测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除溶剂峰【杂质】质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。易氧化物取本品0.15g,加水5m1溶解后,在15~20℃加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05ml,10分钟内红色不得完全消失。干燥失重取本品,先在60℃千燥1小时,再升温至105℃干燥至恒重,减失重量不得过13.0%(通则0831)