氢溴酸西酞普兰的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品适量,加水溶解,滴加高锰酸钾试液,放置片刻,紫红色褪去,溶液转为淡黄色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)

检查

旋光度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1m中约含25mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度应为0.20°至+0.20°。酸度取本品0.20g,加水10ml,振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。氟取本品约10mg,精密称定,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为4.2%~5.2%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。系统适用性溶液取氢溴酸西酞普兰对照品约5mg,加高碘酸钾0.1g与冰醋酸2ml,置水浴中加热回流30分钟,取出,放冷,加水5m1,加热煮沸使溶液颜色消褪,放冷,加20%氢氧化钾溶液3ml,摇匀,取上清液约5ml,加流动相稀释至25ml,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1g,加水800ml使溶解,加三乙胺6ml,摇匀,用冰醋酸调节pH值至4.6,加水至1000ml)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为239mm;柱温为45℃;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,西酞普兰峰与降解产物峰(相对保留时间约为0.9)的分离度应大于1.8。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法测定供试品溶液取本品约0.3g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜3ml,振摇使溶解,密封。对照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯与苯各适量,精密称定,加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮5004g、异丙醇500g、二氯甲烷60μg、正己烷29g、乙酸乙酯500g、四氢呋喃72μg、甲苯89g与苯0.2g的混合溶液,精密量取3ml,置10ml顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB624或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;起始温度为45℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至120℃,维持3分钟,再以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持5分钟;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为25分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯与苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十