吗啡照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5m1冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.1mg的5%醋酸溶液0.5m1,置处理后的固相萃取柱上,以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算,应在0.97~1.03之间系统适用性试验结果(fs)=Ax/CAR/CR式中Ax为系统适用性溶液中吗啡峰面积;AR为对照品溶液中吗啡峰面积;Cx为系统适用性溶液浓度;CR为对照品溶液浓度供试品溶液取本品适量,超声10分钟,取出,摇匀;精密量取0.5m1,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,以5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。对照品溶液取吗啡对照品适量,精密称定,加5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(5:18:18)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按吗啡峰计算不低于1000吗啡峰与相邻色谱峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以吗啡峰面积计算。愈创甘油醚与甘草酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品1瓶,超声10分钟,放冷,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液对照品溶液取愈创甘油醚对照品与甘草酸铵对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中分别含愈创甘油醚0.1mg与甘草酸铵0.05mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-5mmol/L磷酸二氢钾溶液(20:40:40)(用20%氢氧化钠溶液调节pH值为7.2士0.2)为流动相;检测波长为260nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按甘草酸峰计算不低于2000,愈创甘油醚峰、甘草酸峰与各自相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,计算甘草酸含量时将结果乘以0.9797
首页
