复方铝酸铋胶囊的含量测定方法

铋取装量差异项下的内容物,混合均匀精密称取适量(约相当于铝酸铋0.3g),置50ml坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硝酸3ml,低温加热至硝酸气除尽后,炽灼使完全灰化,放冷,加硝酸溶液(3→10)20m1l,将残渣转移至500ml锥形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至残渣溶解(溶液微显浑浊),放冷后加水200ml,加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由橘红色转变为柠檬黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。铝取测定铋后的溶液,滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加稀硝酸使沉淀恰溶解(pH值约为6),加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)15ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(o.05mol/IL5oml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液5滴,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由柠檬黄色转变为橘红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝(Al)氧化镁精密称取上述混合均匀的内容物适量(约相当于重质碳酸镁0.4g),置50ml坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硝酸3ml,低温加热至硝酸气除尽后,使完全灰化,放冷,用稀盐酸15ml将残渣转移至50nl烧杯中,煮沸使残渣溶解,然后加水20ml,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液红色消失,再煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣用微温的2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液,置100ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,精密量取20ml,置锥形瓶中,加水20ml,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)与三乙醇胺溶液(1→2)各5ml,再加铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显纯蓝色。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。甘草酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取上述混合均匀的内容物,精密称取适量(约相当于甘草浸膏0.1g),置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声30分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取甘草酸铵对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长为250mm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按甘草酸铵峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.9797。