复方樟脑酊的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.25mg的5%醋酸溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,与供试品溶液同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算,应在0.971.03之间系统适用性试验结果(fs)=AB/C式中Ax为系统适用性溶液中吗啡峰面积;AR为对照品溶液中吗啡峰面积;Cx为系统适用性溶液浓度;CR为对照品溶液浓度。供试品溶液取本品1瓶,超声10分钟,取出摇匀;精密量取5ml,置磨口锥形瓶中,蒸干,精密加5%醋酸溶液10ml,超声10分钟使吗啡溶解,取出,放冷,滤过;精密量取续滤液1ml,置上述固相柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5m量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀对照品溶液取吗啡对照品,精密称定,加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含吗啡0.05mg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(2:2:1)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按吗啡峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以吗啡峰面积计算。