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复方磺胺嘧啶片的含量测定方法

2023.7.17
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zhaoqisun

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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺嘧啶80mg),置100m1量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇使磺胺嘧啶溶解,再加甲醇适量,振摇使甲氧苄啶溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磺胺嘧啶对照品80mg与甲氧苄啶对照品10mg,精密称定,置同一100m1量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇使磺胺嘧啶溶解,再加甲醇适量,振摇使甲氧苄啶溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含磺胺嘧啶80μg与甲氧苄啶10yg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈3%醋酸铵溶液(20:80)为流动相;检测波长为220nm;进体积20μl。系统适用性要求理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于000,磺胺嘧啶峰与甲氧苄啶峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

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