照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,如为糖衣片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸小檗碱40mg),置100ml量瓶中,加沸水适量使盐酸小檗碱溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液约8ml,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,用沸水溶解,放冷,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸小檗碱(按CH1sCNO4·2H2O计)40g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]乙腈(60:40)为流动相;检测波长为263nm;进样体积为20l系统适用性要求理论板数按小檗碱峰计算不低于3000,小檗碱峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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