盐酸艾司洛尔

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在水中极易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在乙酸乙酯中极微溶解。熔点本品的熔点(通则0612)为85~92℃(测定时,每分钟上升的温度为0.5℃)。

鉴别

(1)取本品约0.3g,加水1ml溶解后,加盐酸羟胺试液2ml与28%氢氧化钾乙醇溶液1m,加热至沸,放冷,加稀盐酸使成酸性,滴加三氯化铁试液,溶液即显紫红色。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在222nm与274nm的波长处有最大吸收,在245mm的波长处有最小吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集635图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸度取本品1.0g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1m中约含1.0mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1m1中约含2pg的溶液,摇匀系统适用性溶液取盐酸艾司洛尔约10mg,置10ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液1ml,放置30分钟,加1mol/L氢氧化钠溶液1ml中和,用流动相A稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( CAPCELL PAK O18MGⅢ柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g,加水溶解并稀释至650m)(15:20:65)为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;检测波长为222m;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,艾司洛尔峰保留时间约为12分钟,杂质I相对保留时间约为0.35。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计(0.02%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基乙酰胺适量溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液分别取甲醇、乙醚、乙酸乙酯与甲苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基乙酰胺适量溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇30g、乙醚200g、乙酸乙酯500g与甲苯90μg的混合溶液。色谱条件以聚乙二醇为固定液;初始温度为40℃,维持6分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样体积1l。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇的残留量不得过0.03%,乙醚的残留量不得过0.2%,乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

取本品约0.25g,精密称定,加醋酐40ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于33.18mg的C6H25NO4·HCl

类别

β肾上腺素受体阻断药。

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

注射用盐酸艾司洛尔

杂质

质ICH3C15H23NO4281.35 4-2-羟基-3-(异丙氨基)丙氧基]苯基丙酸