在250 mL的三颈瓶中，加入对氨基苯磺酞胺7g(0.041 mol)和水70 mL，启动搅拌，然后加入7 mL 30%盐酸，升温到40℃，对氨基苯磺酞胺全部溶解，控制温度在40 0C }-48℃下加入56 mL 30%盐酸，滴加30%双氧水11.5 mL (0.80 mol)，控制物料温度在55℃，并快速搅拌，60 min加完。升温到60 'C }65℃，保温反应60 min.从滴加双氧水到保温反应，反应液由浅变深。保温完毕，降温到20℃，过滤，滤饼用水洗至pH= 5，得浅红棕色的3, 5一二氯对氨基苯磺酞胺，烘干，称重8.0 g，产率80.8%，熔点204 0C-205.5℃。
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